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普碳钢及低合金钢中锰、硅、磷的测定方法

更新时间:2010-01-11      点击次数:4609

                             锰的测定(0.1%-2%)

一.主要试剂:

1.硝酸银溶液(0.4%):用(1+4)硝酸配制

2.过硫酸铵溶液(15%):当天配制

二.分析操作

   称样50mg置于250ml锥形瓶中,加入硝酸银溶液(0.4%)10ml,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30s,取下,冷却无气泡后,加40ml水,冷至室温。于波长530nm处,水为参比,测量。

                    硅的测定(0.02%-1%)

一.主要试剂

1.硝酸(1+4)

2.高锰酸钾溶液(4%)

3.碱性钼酸铵溶液(5%):无水碳酸钾62.5g及25g钼酸铵加入500ml水中

4.草酸溶液(2.5%)

5.硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加入1ml浓硫酸

二.分析操作

    称取试样30mg置于150ml锥形瓶中,加硝酸(1+4)10ml,中温并在摇动中加热溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)2滴,加热煮沸,取下,立即加入10ml碱性钼酸铵溶液(5%),摇匀,加入40ml草酸(2.5%)溶液,摇动至溶液清亮时(10s),加入40ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀。水为参比,于波长660nm处测量。

                         磷的测定

一.主要试剂

1.硝酸(1+2.5)

2.高锰酸钾(4%)

3.钼酸铵溶液(10%)--酒石酸钾钠(10%):1+1当天混合

4.氟化钠(204%)-氯化亚锡(0.2%):称氟化钠12g溶于500ml水中,当班每100ml氟化钠溶液(2.4%)中加入氯化亚锡0.2g。

二.分析操作

称取试样50mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶于(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠(2.4%)40ml,摇匀。立即于波长660nm处,水为参比,比色。

                                    

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