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燃烧碘量法测钢铁中硫用碳硫分析仪

更新时间:2012-10-29      点击次数:1595

    实验:对于同一个标样(含硫为 0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。碳硫分析仪为此进行了实验,结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定,回收率会降低近 30%,碳硫分析仪而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,碳硫分析仪即使暂时过量也不致影响结果碳硅分析仪。  

1、燃烧温度时硫回收率的影响
   硫在钢铁中存在的形态较稳定,碳硫分析仪需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%,在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达 1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁 1250℃,普通钢,低合金 1300℃,高速钢,耐热钢 1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,金相分析仪使硫充分氧化。铁水测温仪由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。

2、通氧流量对硫回收率的影响
    燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不*使结果偏低,氧气流量过大,使一部分 SO2 继续氧化为 SO3,而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为 1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜,在实际操作中应采用“前大氧,后控气”的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保 SO2 的*吸收,有利于滴定反应的顺利进行。

3、结论
    燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,选择的溶剂一致且加入量相同,滴定速度开始时宁快勿慢,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。
 
    燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响:燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便,测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用zui广的分析方法。但该法测定硫受炉温,助熔剂等各方面因素的影响,硫的回收率较低,一般小于 90%,有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。

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